Límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ)

También: LOD · LOQ · limit of detection · limit of quantitation

Cantidad mínima de un componente que un método puede detectar (LOD) y la mínima que puede medir con precisión aceptable (LOQ); por debajo de ellas, «no detectado» no significa «ausente».

Todo método tiene ruido, y una señal solo cuenta como detectada cuando sobresale de él. La guía ICH Q2 define el límite de detección como la menor cantidad que se distingue del ruido —habitualmente una señal tres veces mayor— y el límite de cuantificación como la menor cantidad que se mide con exactitud y precisión aceptables, con una señal de unas diez veces el ruido. Entre ambos, un componente se ve pero no se puede cifrar.

En un informe de pureza, los picos por debajo del LOQ se reportan como «< LOQ» o se excluyen del cálculo, según el método, y los componentes que no absorben a la longitud de onda usada no aparecen en absoluto. Una pureza del 99,8 % significa que, de lo que el detector pudo ver, el 0,2 % no era el compuesto; no dice nada de lo que ese detector no ve, como sales inorgánicas, agua o TFA.

El concepto aplica igual al ensayo de endotoxinas, donde la sensibilidad del lisado fija el mínimo detectable, y a la cuantificación de contenido, cuyo LOQ es muy inferior a los miligramos de un vial y por eso no limita el resultado. Cuando un certificado dice «n.d.» (no detectado) sin indicar el límite, la afirmación es incompleta: no detectado a qué nivel es la pregunta que falta.